Arrêté du 1 octobre 1968 relatif aux méthodes officielles de recherches des résidus de pesticides dans le vin, les jus de raisins, la farine, les fruits, les légumes, le beurre, le lait et les agrumes.

Les laboratoires chargés de concourir à l'application de la réglementation relative à la répression des fraudes sont tenus d'employer les méthodes décrites en annexe pour la recherche des résidus de pesticides dans le vin, les jus de raisin, la farine, les fruits, les légumes, le beurre, le lait et les agrumes.

PRINCIPE
Après extraction de l'isopropanol et le cyclohexane, le biphényle est dosé par spectrophotométrie ultra-violette sur le dixième de l'extrait tandis que l'o-phényl phénol est dosé par chromatographie gazeuse ou par colorimétrie sur le reste, après destruction des matières naturelles interférentes extraites.
Réactifs
a) Mélanges acide sulfurique 36° B et eau : aux 2/3, 1/2, 1/5 et 1/10 en volumes.
b) Solution de bichromate de potassium à 3 p. 100 dans l'acide sulfurique au demi.
c) Soude 1 N et 0,1 N.
d) Solution de carbonate de sodium à 5 p. 100.
e) Cyclohexane. Purifiez au laboratoire le produit commercial de qualité "réactif pur" par agitation avec 10 p. 100 de son volume de bichromate sulfurique (réactif b), laissez en contact 1 heure au moins en agitant périodiquement avant de séparer la phase aqueuse. Ajoutez une quantité supplémentaire de bichromate sulfurique si ce réactif est devenu bleu (réduction complète).
Lavez ensuite deux fois le solvant à l'eau distillée, une fois avec la solution de carbonate de sodium (réactif d), enfin deux fois à l'eau distillée.
f) Solution de biphényle à 2, 4 et 8 mg par litre dans le cyclohexane purifié préparées par dilutions successives pour effectuer l'étude du spectre d'absorption entre 200 et 300 nm.
h) Ether de pétrole 40-65° purifié et redistillé.
j) Solution d'o-phényl phénol à 1,0 g par litre dans l'éther de pétrole.
l) Solution aqueuse titrée à 0,2 mg d'o-p p par ml obtenue par dilution au 1/5 d'une solution d'o-phényl phénate de sodium au 1,129 g par litre.
m) Solution diluée d'acide phosphorique à 30 p. 100 en volume (1 ml de cette solution abaisse à un pH voisin de 10,5, 10 ml de soude N).
n) Solution tampon 0,2 M de Soerensen : pH 10,45.
Na2CO3 0,14 M soit 14,85 g par litre.
Na3HCO3 0,06 M soit 5,04 g par litre.
o) Solution à 1 p. 100 de 4 amino antipyrine (à conserver en flacon jaune).
p) Solution à 2 p. 100 de ferricyanure de potassium (extemporanée).
MODE OPERATOIRE
1. Préparation de l'échantillon et extraction
Pesez quatre fruits entiers, détachez entièrement l'écorce et calculez le pourcentage en poids de zestes (100 p). La fraction décimale correspondante étant désignée par la lettre p.
Broyez les zestes et pesez exactement 12,00 g de broyat homogène, 12
quantité équivalente à l'écorce de -- grammes de fruit entier.
p
Introduisez cette prise d'essai dans un flacon de 1 litre à fermeture étanche.
Ajoutez 50 ml d'isopropanol.
Mixez quelques secondes pour homogénéiser.
Ajoutez 30 ml de cyclohexane (qui servent préalablement au rinçage du mixeur).
Ajoutez 2 ml d'acide sulfurique au 1/10.
Agitez mécaniquement pendant 15 mn.
Filtrez le liquide à travers un tampon de laine de verre dans un ballon jaugé de 100 ml. Exprimez les zestes.
Reprenez les zestes broyés avec 25 ml de cyclohexane et agitez mécaniquement pendant 10 mn.
Filtrez le liquide en recevant le filtrat dans le même ballon.
Exprimez les zestes de manière à ajuster à 100 ml exactement.
Homogénéisez le contenu du ballon.
2. Essais qualitatifs
a) Recherche du biphényle
Dans un tube conique gradué de 15 ml muni d'un bouchon rodé introduisez :
1 ml d'extrait cyclohexane-isopropanol.
3 à 4 ml d'eau distillée.
Agitez et après repos notez le volume de la phase cyclohexane séparée (0,5 ml normalement).
Injectez 2 microlitres de cette phase (demeurée dans le tube conique) pour exécuter une chromatographie gazeuse dans les conditions indiquées ci-dessous avec le détecteur à ionisation de flamme :
Chromatographe à détecteur à ionisation de flamme d'hydrogène ;
Colonne inox 1,50 m - 3,12 mm garnie de 5 p. 100 de SE 30 sur chromosorb W HMDS 60/80 mesh ;
Température du four de la colonne : 135 à 160° C ;
Température de l'injecteur : 140 à 165° ;
Débit du gaz vecteur : azote 20 ml par minute.
Sensible à moins de 10 ng de biphényle, cet essai en permet la perception de moins de 5 mg/kg dans le fruit analysé.
Aucune interférence naturelle surchargeant le pic du biphényle au-dessus de 5mg/kg apparents n'ayant été observée, cet essai informe correctement sur l'opportunité de poursuivre l'analyse pour un contrôle du respect de la tolérance (70 mg/kg).
b) Recherche de l'o-phényl phénol
L'examen de la fluorescence d'une phase aqueuse alcaline séparée de l'extrait cyclohexane-isopropanol renseigne sur la présence d'o-phényl phénol. Cette recherche qualitative sera effectuée dans les conditions du dosage afin d'éviter des manipulations inutiles si son résultat est positif. Elle constitue la phase préliminaire au dosage et sera décrite plus loin, au paragraphe 5, b.
3. Développements de l'analyse
Le développement de l'analyse est conditionné par la nécessité ou non du dosage du biphényle, ainsi que par la possibilité d'utilisation d'un chromatographe, d'où deux éventualités.
a') Le dosage du biphényle est inutile (la chromatographie gazeuse en a montré l'absence ou une teneur très inférieure à la tolérance).
Utilisez la totalité de l'extrait pour l'étude du résidu d'o-phényl phénol.
b') le dosage du biphényle est nécessaire (soit que la chromatographie gazeuse ait révélé sa présence en large quantité, soit que cette mesure n'ait pu être effectuée par défaut de chromatographie).
Il sera prélevé exactement 10 ml d'extrait cyclohexane-isopropanol pour le dosage (ou la recherche et le dosage) du biphényle. La recherche et le dosage de l'o-phényl phénol seront exécutés sur le reste de l'extrait, soit les 9/10 de la prise d'essai.
4. Dosage du biphényle
a) Dosage par chromatographie gazeuse
La recherche qualitative (paragraphe 2-a précédent) renseigne sur la teneur approximative en biphényle et demeure une mesure suffisante si la valeur trouvée est inférieure à 50 mg/kg.
Pour un dosage correct aux teneurs voisines de la tolérance, le dosage par spectrophotométrie est nécessaire.
b) Dosage par spectrophotométrie ultra-violette
Technique avec procédé de purification chimique
Préparation de l'extrait à analyser :
Si l'essai sur l'extrait cyclohexane-isopropanol a été positif, introduisez successivement dans une ampoule à décantation de 125 ml :
20 ml d'eau distillée ;
10 ml de soude N ;
15 ml de cyclohexane, et
10 ml exactement mesurés de l'extrait brut ajusté à 100 ml (soit 1,2
l'équivalent de 1,2 g de zestes ou encore --- g de fruit entier).
p
Agitez vigoureusement et laissez reposer jusqu'à bonne séparation des phases.
Vidangez la phase hydro-alcoolique, lavez la phase organique deux fois avec 5 ml d'eau distillée.
Recueillez la phase organique dans un ballon jaugé de 25 ml, complétez au trait avec 5 ml environ de cyclohexane utilisé au préalable pour rincer l'ampoule et le bécher intermédiaire.
Purification de l'extrait et dosage spectrophotométrique
Dans une ampoule à décantation de 125 ml introduisez 25 ml de bichromate sulfurique (réactif b) et 10 ml de l'extrait ci-dessus ajusté à 25 ml.
Mouillez le bouchon rodé avec une goutte d'acide sulfurique au demi et agitez 1 mn environ à trois reprises au moins. La durée totale du contact sera au moins égale à 1 h et pourra être prolongée quelques heures ou une nuit si les conditions de travail rendent cet intervalle pratique.
Vidangez ensuite la phase aqueuse, lavez successivement la phase organique avec 10 et 5 ml d'eau distillée, ensuite avec 10 ml de solution de carbonate de sodium et enfin avec 10 et 5 ml d'eau distillée.
Décantez le cyclohexane dans un bécher sec renfermant 1 g de sulfate de sodium anhydre et de celui-ci dans un ballon jaugé de 20 ml. Rincez l'ampoule avec 10 ml de cyclohexane et transvasez ce solvant successivement dans le bécher et le ballon jaugé. Complétez à 20 ml et agitez. Effectuez les mesures spectrophotométriques avec des cuves en quartz de 1 cm d'épaisseur.
Tracez le spectre de 200 à 300 nm afin de contrôler l'identité du produit dosé.
Le biphényle présente un maximum d'absorption à 248 nm.
Calcul du résultat
La relation entre la concentration et la densité optique est donnée par la droite d'étalonnage entre 1 et 8 mg par litre :
c = k D248
où
c = concentration en mg de biphényle par litre.
D248 = densité optique mesurée à 248 nm par rapport au cyclohexane dans une cuve de 1 cm d'épaisseur.
Soit D248 la densité optique obtenue, la teneur en biphényle du fruit analysé est égale à :
20 p 25 5 p
Q mg/kg = (k D248 -----) (--- x --) 1.000 = ---- k D248
1.000 1,2 10 0,12
soit pour k = 9,4 par exemple :
Q mg/kg = (5 p) 78,3 D248.
Le rendement de l'ensemble de la technique est égal à 90 plus ou moins 5 p. 100.
La teneur réelle en biphényle des fruits analysés est donc obtenue en multipliant par 1,1 la valeur donnée par l'analyse.
5. Recherche et dosage de l'o-phényl phénol (o-p p).
La présence de l'o-p p est vérifiée par l'examen de la fluorescence très intense, pour des teneurs voisines de la tolérance, de l'extrait alcalin sous lumière ultra-violette.
Le dosage éventuel est exécuté ensuite (après destruction ménagée des substances naturelles) :
Soit par chromatographie gazeuse ;
Soit par colorimétrie au moyen de la réaction d'Emerson (action de la 4 amino antipyrine, en présence d'un oxydant et en milieu alcalin, sur les phénols).
a) Traitement de l'extrait brut
Relargage du cyclohexane
Introduisez la totalité de l'extrait cyclohexane-isopropanol, dans le cas où le dosage du biphényle n'est pas nécessaire ou les 9/10 de cet extrait dans le cas contraire dans une ampoule à décantation de 500 ml. Dans chaque cas, le prélèvement de 1 ml effectué pour la recherche qualitative du biphényle (phase aqueuse et cyclohexane) sera ajouté au contenu de l'ampoule de 500 ml. Ajoutez : 50 ml d'acide sulfurique au 1/10 et 200 ml d'eau distillée.
Agitez vigoureusement. Après repos vidangez la phase aqueuse dans un vase, sans la jetez, et décantez la phase cyclohexane dans un bécher sec de 100 ml et de celui-ci dans une ampoule de 125 ml.
Reversez la phase aqueuse dans l'ampoule de 500 à trois reprises pour l'épuiser successivement avec 15 - 10 et 10 ml d'éther de pétrole avant de la jeter.
Mélangez les extraits éthérés au cyclohexane dans l'ampoule de 125 ml.
Extraction du phényl phénate et vérification de sa présence
Dans une ampoule de 125 ml, épuisez les extraits éther-cyclohexane successivement par 10 et 10 ml de soude N suivis d'une dernière extraction avec 5 ml de soude N dilués par 5 ml d'eau distillée.
Conservez les phases aqueuses renfermant l'o-phényl phénate de sodium.
L'examen sous irradiation ultra-violette (356 nm) de ces solutions aqueuses alcalines renseigne sur la possibilité de présence de l'o-p p.
Les substances naturelles donnent au liquide irradié une légère fluorescence verte, surtout manifeste sur la couche supérieure du liquide irradié.
La présence d'o-p p à une teneur égale à 1 mg/kg dans le fruit donne déjà à la masse du liquide une fluorescence bleue très nette.
Pour des teneurs voisines de la tolérance (10 mg/kg) la fluorescence observée est particulièrement intense.
Destruction ménagée des substances naturelles gênantes
Les phases alcalines, soit au total l'équivalent de 25 ml de soude N sont rassemblées dans une ampoule à décantation de 125 ml.
Neutralisez et acidifiez le milieu par addition de 5 ml d'acide sulfurique au 1/5.
Ajoutez 25 ml d'éther de pétrole purifié.
Agitez.
Ajoutez 10 ml d'acide sulfurique aux 2/3 en volume.
Agitez à plusieurs reprises pendant 5 mn.
Après un repos suffisant pour la séparation des phases, vidangez la phase aqueuse et ajoutez 10 ml d'acide sulfurique aux 2/3.
Agitez à plusieurs reprises pendant 10 à 15 mn, laissez reposer.
Vidangez la phase acide.
Lavez l'éther avec 5 ml d'acide sulfurique au 1/10, puis avec 5 ml d'eau distillée.
La phase éthérée demeurée dans l'ampoule sera traitée différemment selon que l'on désire doser l'o-p p :
par chromatographie gazeuse avec vérification possible par colorimétrie.
ou par colorimétrie seulement.
b) Dosage par chromatographie gazeuse
Conditions opératoires
Colonne 1,5 m 1/8" inox garnie de Carbowax 4000-acide téréphtalique (Wilkens Instrument, Aérograph fournisseur) à 20 p. 100 sur Chromosorb W HMDS 80/100.
Température 160°. - Elution de l'o-p p en 9-10 mn.
Dans ces conditions le temps de rétention relatif de l'o-p p par rapport au biphényle - qui chromatographie également sur cette colonne - est égal à 4,2.
Dosage
Décantez l'éther demeuré dans l'ampoule, dans un bécher de 50 ml et de celui-ci dans un tube conique gradué de 15 ml afin de le concentrer progressivement par évaporation à 2 ml ou à 1,8 ml lorsque 10 ml de l'extrait primitif auront été pris pour le dosage du biphényle.
Rincez l'ampoule et le bécher avec un minimum (5 ml d'éther de pétrole).
Une attention particulière sera portée à réaliser cette concentration sans pertes. Pour cela, il convient d'opérer au-dessus d'un bain-marie sans plonger le tube dans la vapeur, l'évaporation étant obtenue sous jet d'air froid. Le contenu du tube ne devra pas être évaporé à sec, ce qui entraînerait des pertes élevées.
Injectez 2 microlitres d'extrait Calcul concentré à 2 ml ou à 1,8 ml.
Soit n microgrammes par microlitre la teneur en o-p p de l'extrait concentré à 2 ml ou à 1,8 ml. La teneur correspondante en o-p p de fruit analysé est égale à :
n
Q mg/kg = 100 p. --- 0,6
Le rendement de l'ensemble de la technique est égal à 77 plus ou moins 4 p. 100.
La teneur réelle en o-p p des fruits analysés est donc obtenue en multipliant par 1,25 la valeur donnée par l'analyse.
c) Dosage colorimétrique
Etalonnage
Dans six ballons jaugés de 50 ml, introduisez successivement, en agitant après chaque addition : 0 0,5 1 2 3 et 4 ml de solution (1) (soit 0,1 0,2 0,4 0,6 et 0,8 mg d'o-p p) :
Un volume d'eau distillée suffisant pour obtenir approximativement 30 ml de liquide dans chaque ballon.
10 ml exactement de solution tampon (n).
1 ml de chacun des réactifs (o) et (p).
Complétez à 50 ml avec de l'eau distillée.
Déterminez la densité optique à 510 nm en effectuant les mesures avec des cuves de 1 cm d'épaisseur.
Il peut être constaté ici que la densité optique du témoin par rapport à de l'eau distillée est négligeable.
L'étalonnage est traduit par la relation :
q = k'x D510
avec q = mg d'o-p p dans la prise d'essai.
(à titre indicatif K' a été trouvé égal à 1,6 dans les conditions ci-dessus).
Technique
1° Cas d'un contrôle colorimétrique
après chromatographie gazeuse
Dans le tube conique gradué à bouchon rodé renfermant l'extrait éthéré (2 ou 1,8 ml) ajoutez 10 ml de soude N.
Bouchez et agitez.
Après repos, éliminez par aspiration l'éther épuisé. Si nécessaire, éliminez le reste du solvant surnageant par évaporation sous un jet d'air froid.
Transvasez la solution alcaline dans un ballon jaugé de 50 ml, rincez le tube avec 10 ml exactement de solution tampon (n) et 10 ml environ d'eau distillée.
Ajoutez au milieu 1 ml de solution d'acide phosphorique (m).
Introduisez 1 ml de chacun des réactifs (o) et (p), complétez à 50 ml avec de l'eau distillée.
Calcul - La teneur correspondante en o-p p dans le fruit analysé est égale à :
p
Q'mg/kg = -- 1000 (k' D510)
12
10 1
(ou bien les -- de cette valeur lorsque le -- de l'extrait brut a 9 10 été utilisé pour le dosage du biphényle).
Pour tenir compte du rendement de l'ensemble de la technique, la teneur réelle en o-p p du fruit analysé est obtenue en multipliant par 1,25 la valeur donnée par l'analyse.
2° Cas d'un contrôle colorimétrique sans analyse préalable
par chromatographie gazeuse
Si la chromatographie gazeuse n'est pas envisagée, il est inutile de concentrer à 2 ml l'extrait éthéré purifié.
En ce cas, la technique devient :
Après le lavage à l'eau distillée et sans retirer de l'ampoule les 25 ml d'extrait traité à l'acide sulfurique (cf. paragraphe 5, a extrayez le phénate au moyen de 10 et 10 ml de soude N suivis d'un rinçage avec 10 ml d'eau distillée en recevant les phases aqueuses dans un ballon jaugé de 50 ml.
Ajoutez 2,0 ml de solution d'acide phosphorique (m), 10 ml exactement de tampon (n) et 1 ml de chacun des réactifs (o) et (p) en agitant toujours après chaque addition.
Complétez à 50 ml avec de l'eau distillée et mesurez l'intensité de la teinte rouge obtenue à 510 nm et dans des cuves de 1 cm d'épaisseur.
Le calcul est identique au précédent (paragraphe 5, c, 1°).
METHODES DE DOSAGE DU BIPHENYLE ET DE L'O-PHENYL PHENOL
APRES ENTRAINEMENT A LA VAPEUR D'EAU
Se reporter aux techniques décrites dans le Journal officiel des communautés européennes (11 juillet 1967, numéros 148/4 à 148/9).

PRINCIPE
Le résidu laissé par l'extrait éthéré (éther de pétrole) du vin ou du jus de raison est minéralisé par combustion dans l'oxygène par la méthode de Schöniger. Les halogénures formés sont dosés par colorimétrie après formation de thiocyanate ferrique.
La réaction colorée, sensible à 0,01, 0,02 et 0,04 mg de chlore, brome et iode, respectivement, permet, à partir d'une prise d'essai de 100 ml de vin ou de jus de raisin, de contrôler la présence des insecticides organochlorés usuels à des teneurs supérieures ou égales à 0,2 mg/l 1. (Les insecticides organochlorés renferment de 10 à 76 p. 100 de chlore dans leur molécule).
Les essais effectués à ce jour situent entre 0,00 et 0,15 mg/l (exprimée en chlore) la teneur en halogène des vins, et entre 0,0 et 0,2 mg/l 1 (exprimée en chlore) la teneur en halogène des jus de raisin.
MATERIEL
Ampoule à décantation de 500 ml.
Evaporateur rotatif sous vide.
Appareil de mise à feu de sécurité, avec fioles de 1000 ml.
Papier à combustion.
Seringue ou pipette effilée.
Bouteille d'oxygène.
Agitateur magnétique.
Photomètre pour mesures dans le visible.
REACTIFS
a) Ether de pétrole 40-65° redistillé.
b) Acétone redistillée.
c) Sulfate de sodium cristallisé pur.
d) Solution absorbante :
Carbonate de sodium pur ... 1 g
Anhydride arsénieux ... 0,25 g
Eau distillée ... 500 ml
e) Acide perchlorique à 65 p. 100 R.P..
f) Alcool à 95° redistillé sur potasse.
g) Solution ferrique.
Dans un bécher de 250 ml, introduire 50 g d'alun de fer ammoniacal, 40 ml d'acide perchlorique à 65 p. 100, 100 ml environ d'eau distillée. Agiter. Aider la dissolution par séjour au bain-marie. Après refroidissement, transvaser dans un ballon jaugé de 200 ml et compléter au trait de jauge avec les eaux de rinçage du bécher.
h) Solution de thiocyanate mercurique :
Saturer à chaud (en tiédissant au bain-marie bouillant) 200 ml d'alcool à 95° (réactif f) avec 0,40 g de thiocyanate mercurique. Introduire dans le flacon du réactif l'alcool saturé, ainsi que l'excès de sel non dissout.
i) Solution de référence :
Solution-mère à 1000 mg de chlore par litre : dans un ballon jaugé de 100 ml, introduire 0,165 g de NaCl exactement
pesés, les dissoudre dans de l'eau distillée et compléter
au trait de jauge.
Solution à 20 microgrammes de chlore par ml : diluer de 5 à 250 ml la solution précédente.
Lavez l'éther de pétrole de la deuxième ampoule avec 20 ml environ d'eau distillée. Décantez la phase éthérée de la deuxième ampoule par son orifice supérieur dans la première ampoule.
Lavez les phases éthérées réunies avec 20 ml d'eau distillée après vidange de l'eau, décantez la phase éthérée dans un petit bécher sec et de celui-ci dans le ballon de 100 ml de l'évaporateur rotatif (en plusieurs fois).
Evaporez sous vide, en aidant l'évaporation du solvant par un léger réchauffement du ballon.
Dissolvez le résidu de l'évaporation par de l'acétone redistillée de manière à pouvoir le déposer en totalité au moyen de plusieurs lavages sur le papier spécial pour combustion maintenu au moyen de pinces, pour éviter toute souillure.
Pliez le papier et insérez-le dans le panier en platine suspendu au bouchon de la fiole à combustion.
Introduisez dans la fiole à combustion de 1000 ml :
15 ml exactement de solution absorbante d et un barreau magnétique.
Déplacez l'air par un flux d'oxygène. Bouchez la fiole. Enflammez le papier dans le dispositif de sécurité. Retirez la fiole et déposez-la sur un agitateur magnétique.
La fiole ne sera ouverte qu'après vingt minutes d'agitation. L'atmosphère à l'intérieur du ballon étant alors parfaitement éclaircie.
Colorimétrie
Prélevez exactement 10 ml de liqueur absorbante de la fiole à combustion et introduisez-les dans un ballon jaugé de 25 ml. Ajoutez ensuite, dans l'ordre, en agitant après chaque addition :
4 ml d'acide perchlorique à 65 p. 100 ;
5 ml de solution ferrique f ;
5 ml de solution de thiocyanate mercurique g.
Complétez à 25 ml avec de l'eau distillée. Agitez.
Après cinq minutes de repos, mesurez la teinte rouge obtenue à 460 microns dans des cuves de 1 cm d'épaisseur et par rapport à un témoin préparé à partir de 10 ml de solution absorbante et des différents réactifs.
Soit Dx la valeur de la densité optique observée.
Calcul
Le résultat sera calculé à partir d'une droite d'étalonnage obtenue à partir des mesures colorimétriques données par 0 - 10 - 20 ... 200 microgrammes de chlore dans la prise d'essai, c'est-à-dire en introduisant dans des ballons de 25 ml 0 - 0,5 - 1 ... 10 ml de solution à 20 microgrammes de Cl par ml.
A titre d'indication, on notera que des mesures d'étalonnage exécutées avec un spectrophotomètre ont été traduites par les relations :
Q/Cl mg = (0,24 plus ou moins 0,01) D/460 ;
Q/Br mg = (0,52 plus ou moins 0,03) D/460
Q/Cl étant la quantité de chlore en microgrammes dans la prise d'essai.
Pour tenir compte des traces d'halogènes apportées par les réactifs, il convient de retrancher à la densité optique Dx obtenue la valeur correspondant à l'ensemble des réactifs.
Pour cela, il convient de réaliser un dosage complet à partir de 60 ml d'eau distillée et 125 ml d'éther de pétrole. La densité optique obtenue à la suite de cet essai à blanc est voisine de 0,03.
L'analyse colorimétrique étant effectuée sur les 10/15 de la prise d'essai primitive, soit 100 ml d'échantillon, le résultat sera, par exemple, avec l'étalonnage précédent :
(Dx - 0,03) 0,24 x 10 = 2,4 (Dx - 0,03) mg/l de Cl.
RAISINS
Prélèvement et extraction
Opérez comme indiqué dans la méthode I-6. Utilisez 120 g de bouillie fluide pour l'extraction avec 100 et 75 ml d'éther de pétrole.
Dosage
Suivez la technique I-1.
Calcul
L'analyse colorimétrique étant effectuée sur 80 g d'échantillon, le résultat devient :
3 (Dx - 0,03) mg/kg de Cl.