Article Annexe II de l'Arrêté du 28 décembre 1972 relatif aux méthodes officielles de mesure, dans les végétaux de la radioactivité gamma du strontium 90 et de la radioactivité bêta du potassium 40

1. Objet et domaine d'application.
Le présent document a pour objet la description d'un mode de comparaison de l'émission de rayonnement bêta d'un échantillon de végétaux à l'émission de rayonnement d'une source étalon arbitraire (potassium naturel).
Cette comparaison conduit à la détermination d'une valeur conventionnelle appelée indice de radioactivité bêta de l'échantillon. Cet indice ne tient pas compte des particules dont l'énergie est trop faible pour pénétrer dans le compteur.
2. Principe.
Séchage et broyage de l'échantillon. Minéralisation.
3. Appareillage.
3.1. Matériel courant de laboratoire.
3.2. Capsules de comptage non radioactives dont le diamètre n'excède pas le diamètre de la fenêtre du compteur de mesure.
3.3. Ensemble de spectrophotométrie de flamme.
3.4. Ensemble de comptage B équipé d'un tube compteur de Geiger-Muller du type cloche muni d'une fenêtre dont l'épaisseur est voisine de 1 mg cm2 et dont le diamètre et au moins égal à celui de la source. Le mouvement propre de l'appareil devra être compatible, en particulier, avec la radioactivité du potassium naturel contenu dans la prise d'essai. En général un appareil normal suffit dans le cas de prises d'essai de 300 mg de cendres et un appareil à faible mouvement propre est préférable pour des prises d'essai de 100 mg de cendres.
4. Réactifs.
4.1. Acide nitrique, solution aqueuse à 10 cm3 litre de l'acide de densité 1.38.
4.2. Plexigum, solution dans l'acétone ; dissoudre 10 grammes de plexiglas en tournures dans un litre d'acétone.
Ajouter 30 cm3 de phosphate de tributyle.
4.3. Chlorure de potassium pour analyses.
4.4. Chlorure de potassium, solution aqueuse contenant 1 gramme de potassium par litre.
5. Mode opératoire.
5.1. Préparation de l'échantillon :
Sécher les végétaux dans une étuve à 105 degrés C et les réduire en poudre par broyage.
Placer 5 à 10 grammes de poudre dans un creuset préalablement pesé.
Maintenir dans une étuve à 102 degrés C pendant vingt-quatre heures.
Laisser refroidir et peser.
Minéraliser dans un four à 525 degrés C pendant cinq heures.
Peser après refroidissement.
5.2. Présentation de la source :
Répartir uniformément dans une capsule (3.2) une quantité définie de cendres séchées et broyées en poudre fine : cette quantité comprise entre 100 et 500 mg est déterminée une fois pour toutes, compte tenu de l'ensemble de comptage utilisé (3.4).
Pour éviter une dispersion de l'échantillon, recouvrir la capsule de comptage d'une feuille en plastique, ou de 2 cm3 d'une solution de plexigum (4.2). Dans ce dernier cas sécher lentement à l'étuve.
5.3. Préparation de la source de référence :
Sécher du chlorure le potassium (4.3) broyé en poudre fine.
Peser une masse de chlorure égale à la masse de cendres de végétaux placée sur la source, 100 à 500 mg.
Répartir cette masse de chlorure de potassium sur une capsule (3.2) et traiter comme il a été indiqué pour la source.
5.4. Mesures :
5.4.1. Mesure de la radioactivité Bêta :
Effectuer les comptages, sur la source de référence et sur la source échantillon, en conservant les mêmes conditions opératoires. La durée des comptages est choisie en fonction de la radioactivité des sources.
Faire de préférence au moins deux mesures par échantillon.
5.4.2. Dosage du potassium :
Dans cinq fioles jaugées de 100 cm3, verser respectivement 1, 2, 3, 4, 5 cm3 de solution de chlorure de potassium (4.4) et ajuster les volumes avec de l'acide nitrique dilué (4.1).
Les solutions étalonnées obtenues contiennent respectivement 10, 20, 30, 40, 50 microgrammes de potassium par cm3.
Reprendre 50 mg de cendres sèches dans de l'acide nitrique dilué (4.1) en chauffant si c'est nécessaire. Après refroidissement, ajuster le volume à 100 cm3 avec de l'acide nitrique (4.1). Diluer cette solution avec l'acide nitrique (4.1) dans le rapport 1 5.
Effectuer une spectrophotométrie de flamme, dans les mêmes conditions, sur la solution obtenue et sur la série des solutions étalonnées, à la longueur d'onde de 768 nm.
Tracer la courbe d'étalonnage et reporter la valeur trouvée pour la solution échantillon.
Si les valeurs de la solution à doser ne sont pas encadrées par celles des témoins, effectuer de nouvelle dilutions. Calculer la teneur en potassium T, exprimée en milligrammes par gramme de cendres.
6. Expression des résultats.
6.1. Calcul de l'indice Bêta :
L'indice est exprimé en picocuries de potassium 40 équivalent par gramme de cendres ou par kilogramme de produit frais, la date de la mesure étant précisée ainsi que la masse de cendres soumise au comptage et les conditions géométriques de mesures adoptées.
L'indice de radioactivité Bêta est donné par la formule suivante :
N1/N2 x A x 1.000/m pCi de 40 K équivalent par gramme de cendres.
N1 est le taux de comptage de la source échantillon.
N2 est le taux de comptage de la source de référence.
m = masse de l'échantillon en mg.
A est l'activité de la source de référence en pCI.
1 mg de potassium naturel = 0,85 pCI en se reportant au rapport du comité scientifique des Nations Unies pour l'étude des effets des radiations ionisantes, 17e session, supplément n° 16 (A 52 16), page 233.
6.2 Calcul de la radioactivité du potassium 40 (40 K) :
Parallèlement, évaluer, à partir de la teneur en potassium (T) de l'échantillon obtenue par photométrie de flamme, la radioactivité réelle naturelle due à la présence de potassium 40, en utilisant la formule :
T x 0,85 pCI de 40 K par gramme de cendres.
6.3 Présentation des résultats :
Pour un même échantillon, l'indice de radioactivité bêta et la radioactivité réelle du potassium 40 seront présentés conjointement. A partir de ces deux valeurs, il sera toujours possible de donner un autre mode de présentation mieux adapté à un problème particulier.